style="width:6.8333in;height:3.07318in" /> 本文是学习GB-T 23799-2021 车用甲醇汽油 M85. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了由82%～86%(体积分数)的甲醇、车用汽油以及改善使用性能的添加剂调合而成的
车用甲醇汽油(M85)
的要求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存及安全。
本文件适用于车用甲醇汽油(M85) 点燃式发动机汽车使用的燃料。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 8019 燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法
GB/T 8020 汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法
GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 11140 石油产品硫含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法
GB 12268 危险货物品名表
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB/T 17476
使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
(电感耦合等离子体发射光谱法)
GB/T 17519 化学品安全技术说明书编写指南
GB 17930 车用汽油
GB/T 18612 原油有机氯含量的测定
GB 19592 车用汽油清净剂
GB 30000.7 化学品分类和标签规范 第7部分：易燃液体
GB/T 34100 轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法
NB/SH/T 0164 石油及相关产品包装、储运及交货验收规则
NB/SH/T 0711 汽油中锰含量的测定 原子吸收光谱法
SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)
SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)
GB/T 23799—2021
SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定 微量法
ASTM D512 水中氯离子含量的试验方法(Standard test methods for chloride
ion in water)
ASTM D1613
色漆、清漆、喷漆和有关产品中挥发性溶剂及化学中间体酸度的试验方法
(Standard test method for acidity in volatile solvents and chemical
intermediates used in paint, var-
nish, lacquer,and related products)
ASTM D4626 气相色谱响应因子计算规程(Standard practice for calculation
of gas chromato-
graphic response factors)
ASTM D5059 用 X 射线光谱学测定汽油中铅的试验方法(Standard test methods
for lead and
manganese in gasoline by x-ray spectroscopy)
ASTM D7328
通过使用含水试样注入的离子色谱分析法测定燃料乙醇中现存潜在无机硫酸盐和
总无机氯化物的试验方法(Standard test method for determination of
existent and potential inorganic sulfate and total inorganic chloride in
fuel ethanol by ion chromatography using aqueous sample injec-
tion)
ASTM D7920 用气相色谱法测定燃料甲醇 (M99) 和甲醇燃料混合物(M10 至 M99)
的试验方法 (Standard test method for determination of fuel
methanol(M99)and methanol fuel blends(M10 to
M99)by gas chromatography)
ASTM D7923 用卡尔 ·
费歇尔滴定法测定乙醇和烃类混合物中水分的试验方法(Standard test
method for water in ethanol and hydrocarbon blends by Karl Fischer
titration)
ASTM E203 用卡尔 · 费休滴定法测定水分的试验方法(Standard test method
for water using
volumetric Karl Fischer titration)
下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1
车用甲醇汽油(M85) methanol gasoline(M85)for motor
vehicles
由甲醇、符合GB17930
要求的车用汽油以及改善使用性能的添加剂调合而成的产品。
注：甲醇加入量为82%～86%(体积分数)。
3.1.2
小死体积连接器 low-volume connector
连接两个内径1.6mm 和更细管线的特殊器件。
注：也称为零死体积连接器件。
3.1.3
分流比 split ratio
在毛细管气相色谱仪中，样品进样口载气的总流量与进入毛细管柱的载气流量之比。
下列缩略语适用于本文件。
TCEP 1,2,3-三- (2-氰基乙氧基)丙烷(1,2,3-tris-2-cyanoethoxypropane)
WCOT 内壁涂层的毛细管柱(wall-coated open tubular)
4.1 车用甲醇汽油(M85) 的技术要求和试验方法应符合表1的要求。
GB/T 23799—2021
4.2 用于调合车用甲醇汽油(M85) 的车用汽油应符合GB 17930。
4.3 车用甲醇汽油(M85)
中所使用的添加剂应无公认的有害作用，并按推荐的适宜用量使用。车用甲
醇汽油(M85)
中不应含有任何可导致车辆无法正常运行的添加剂和污染物。车用甲醇汽油(M85)
中不 得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含铁、含硅等化合物。
表 1 车用甲醇汽油(M85) 的技术要求和试验方法
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D5059时，需用甲醇(分析纯试剂)作为溶剂来制备校准溶液，以防止碳氢比较大的差异而引起误差。车用甲醇
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GB/T 23799—2021
车用甲醇汽油(M85)
产品的检验为出厂检验，出厂检验项目为表1规定的所有项目。
在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一罐(或釜)为一批。
5.3.1 取 样 按 GB/T4756 进行，取2 L 样品作为检验和留样用。
5.3.2
取样应采用棕色玻璃容器。如果采用金属容器，该容器不应该有焊接。因为焊料会腐蚀溶解到
甲醇燃料中，导致样品被污染。不应使用塑料容器。
出厂检验结果符合表1规定时，则判定该批产品合格。
如出厂检验结果中有不符合表1技术要求的规定时，按GB/T4756
的规定重新抽取双倍样品进行
复验，复验结果如仍有不符合表1技术要求的项目时，则判定该批产品为不合格。
6.1 车用甲醇汽油(M85)
为易燃液体和有毒品，具有刺激性，其标志、包装、运输和储存及交货验收按
NB/SH/T 0164、GB 12268、GB 13690、GB 30000.7 和 GB 190 进行。
6.2 凡向用户销售的符合本文件的车用甲醇汽油(M85)
所使用的加油机泵和容器上应标志"车用甲醇 汽油(M85)", 并应根据
GB12268、GB 13690、GB 30000.7及 GB190 标明易燃液体和有毒品标志，上述
标志应标识在汽车驾驶员易看见的地方。
6.3 符合本文件的车用甲醇汽油(M85)
在运输、储存过程中应使用专用的管道、容器和机泵。这些贮
罐、泵、管线、计量器的密封件和材质应适应车用甲醇汽油(M85)
的要求。在储存运输过程中，要保证整
个系统干净和不含水，同时应严防外界水的吸入，对成品贮罐须安装带有干燥剂的呼吸阀。如果发生相
分离，应进行专门处理。
6.4 在车用甲醇汽油(M85)
的分配和计量系统中应避免使用未经防护的铝材料和没有衬里的丁腈橡
胶分配软管。
注： 车用甲醇汽油(M85)
的分配和计量设备中使用未经保护的铝器件，会导致不溶性铝化合物进入燃料并造成汽
车燃油滤网堵塞。而且，即使采用保护性铝器件，也会由于燃料与丁腈橡胶分配软管接触而增加了燃料的电导
率，使这种腐蚀效应加剧。
7.1 车用甲醇汽油(M85)
的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息，应包括在
产品的"化学品安全技术说明书"中。生产商或供应商应提供根据 GB/T 17519
编写的其产品"化学品 安全技术说明书"。
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7.2 车用甲醇汽油(M85)
中的甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。因
此装卸与加油时，尽量减少车用甲醇汽油(M85)
蒸气的挥发。口腔、眼睛、皮肤不应接触本品，避免吸入 车用甲醇汽油(M85)
蒸气。配制、装卸、加油人员应做相应防护措施，避免过量吸入有害蒸气。
7.3 车用甲醇汽油(M85)
一旦溅到皮肤和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速医疗。
7.4 不应用嘴吸车用甲醇汽油(M85), 不应用车用甲醇汽油(M85)
洗手、擦洗衣服、机件、灌注打火机 和作喷灯燃料。
7.5 车用甲醇汽油(M85)
着火时应用沙子、氟蛋白抗溶泡沫灭火剂、石棉布等灭火材料进行扑救。车
用甲醇汽油(M85) 溢出时，应进行专门处理。
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(规范性)
车用甲醇汽油(M85) 中甲醇含量的测定法
A.1 方法概要
A.1.1
内标物叔戊基醇被加入样品中，然后导入装有两个柱子和一个柱子切换阀的气相色谱仪里，样
品首先通过第一个柱子，即极性 TCEP
柱，轻烃排空，保留重烃组分和含氧化合物。
A.1.2
在甲基环戊烷从极性柱流出后，但甲醇从极性柱流出前，阀切换到反吹，含氧化合物进入非极性
的 WCOT 柱上。在重烃组分流出前，甲醇和内标物按沸点次序流出。
A.1.3
当内标物从非极性柱子流出后，柱切换阀切换到其初始位置反吹出重质烃类化合物。流出的组
分采用火焰离子化或热导池检测器检测，记录与组分的浓度成正比例的检测器响应值，测定峰面积，并
参考内标计算每个组分浓度。
A.2 意义和用途
A.2.1 车用甲醇汽油(M85)
生产要求获得甲醇含量的信息，以确保合格的商品燃料质量，因为车用甲
醇汽油(M85) 的甲醇含量对使用该燃料的汽车性能会产生影响。
A.2.2 本方法除用于车用甲醇汽油(M85)
生产控制外，还可用于测定燃料中的污染物。
A.3 仪器
A.3.1 色谱仪
A.3.1.1 操作条件
气相色谱仪按照表 A.1 给出的条件操作，切换阀和反吹系统的连接见图 A.1。
载气流量控制系统
应能获得要求的载气流速比例(见表 A.1)。 按照表 A.1 所列的条件进行的
TECP/WCOP 柱的保留特
性见表A.2。
压力控制装置和压力表应按照使用压力的需求进行设计。确切的描述及定义参见
ASTM E355。
表 A.1 色谱分析法分析条件
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GB/T 23799—2021
style="width:6.8333in;height:3.07318in" />
a) 复位位置的阀
style="width:6.81993in;height:3.1801in" />
b) 反吹位置的阀
图 A.1 色谱系统示意图
表 A.2 按照表 A.1 所列的条件进行的 TECP/WCOP
柱的保留特性
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A.3.1.2 检测器
热导池检测器(TCD) 或火焰离子检测器(FID)
均可使用。系统应具有足够的灵敏度和稳定性以满
足甲醇实际浓度变化0.01%(体积分数)时或内标在50%(体积分数)时的响应。
A.3.1.3 切换与反吹阀
一个十通阀，位于气相色谱柱箱内，可完成 A.7 的功能及图 A.1
的相关说明。阀应是小死体积设
计且不会导致严重的色谱峰变形。
A.3.1.4 自动阀切换装置
尽量使用自动阀切换装置，以确保切换时间的重复。此装置与进样和数据采集时间同步。如果没
有该装置，用秒表在进样时开始记录阀转换时间。
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A.3.1.5 进样系统
该系统是一个分流进样装置。分流进样应保障进入柱内的实际样品量在标定量和检测仪最佳响应
及线性范围之内。
A.3.1.6 样品导入系统
为能够将样品重复地导入分流进样装置的任何系统。微量进样器、自动进样器和液体样品进样阀
都可以使用。
A.3.2 数据处理或计算系统
A.3.2.1 记录仪
记录仪满量程的响应范围1 mV 或更小；满量程响应时间小于或等于1
s,具有足够的灵敏度和稳
定性，能够满足 A.3.1.2要求。
A.3.2.2 积分仪或计算机装置
满足
A.3.1.2要求，完成谱图的记录及数据处理，峰高和峰面积可由计算机、电子积分仪或手工方
法测量。
A.3.3 色谱柱
A.3.3.1 极性柱
任何符合或优于以下所描述的色谱柱效及选择性的柱子均可采用：
TCEP 微填充柱：柱长560 mm, 外径1 .6 mm, 内径0.38 mm,
不锈钢管，填充0.14 g～0.15g 的
20%TCEP 固定相，载体为150μm～180μm(100/80 目)的红色硅藻土 P(AW)。
该柱子被用于研究
A.12 的精密度和偏差数据。
柱子的操作环境控制温度应与柱箱温度(见表 A.1)
相同。在相同的沸点范围内，柱子能完成挥发
性烃类化合物与含氧化合物的分离。保留的含氧化合物和重烃类化合物可反吹到
A.3.3.2 非极性
柱上。
A.3.3.2 非极性柱(分析柱)
任何相当或优于以下和图 A.2 所描述的色谱柱效及选择性的柱子均可采用。
WCOT 甲基硅烷柱：长30 m, 内径0.53 mm, 涂有2.65 μm
厚度交联甲基硅烷的石英毛细管
WCOT 柱。该柱子用来研究 A.12 的精密度和偏差数据。
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style="width:4.75336in;height:5.87994in" />
图 A.2 色谱结果示例
A.4 试剂和材料
A.4.1
载气：载气符合检测器类型的要求。纯度不小于99.995%(体积分数)。
注：可以使用氦气。
A.4.2
甲醇：纯度99.9%(质量分数),用于保留时间的确定及定量校正，已知含量且不存在其他被分析
的组分。
警示——易燃，有害健康 。
A.4.3 二氯甲烷：试剂等级，无挥发性残余物。
A.4.4 氮气：纯度99.998%(体积分数),用于制备 TCEP 微填充柱。
警示 — — 压力气体。
A.4.5 叔戊基醇(2- 甲基-2-丁醇):纯度99%(质量分数)以上，用作内标物。
警示—— 易燃，有害健康。
A.5 柱子的填充制备
A.5.1 TCEP 填充柱制备
A.5.1.1 只要能将车用甲醇汽油(M85)
中的甲醇和叔戊基醇(内标物)从相同沸点范围的烃组成中保
留的色谱柱，则均可使用。
A.5.1.2 10 gTCEP 溶解于100 mL 二氯甲烷中，再将40 g150μm～180
μm(100/80 目)的红色硅藻
土载体 P(AW)
加入上述溶液中，快速将这些混合物转移到一个蒸发皿中并放入通风柜，不需擦掉容器
上沉积的残留填充物。连续的、轻轻搅拌填充物直到所有的溶剂蒸发掉。该柱子填充物可直接用于制
备 TCEP 柱子。
A.5.2 微填充柱 TCEP 的装填
A.5.2.1 用甲醇清洗 一个长560 mm、外径1 .6 mm (内径0 . 3 mm)
的不锈钢柱管，然后用压缩氮气
干燥。
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A.5.2.2
在柱管的一端塞入一股6～12根镀银的丝线或不锈钢网制成的堵头。慢慢地往柱子另一端
加入0.14 g～0.15g
填充料，填加过程中轻轻晃动柱子以将填料填实。并于装料端加上堵头。在用丝
线或不锈钢网堵头堵柱子时，柱子两端分别留下6.4 mm, 以保证填料不流出。
A.5.2.3 使用前，TCEP 和 WCOT
柱都应简单地加以老化。在色谱柱箱里把柱子连接到阀上(参见 A.7.1)。 按
照A.7.3
调节载气流量，将阀放在复位位置上。几分钟后，提高柱箱温度到120℃,并且保
持5 min～10 min。 在关闭载气前将柱子冷却到60℃。
A.6 取 样
A.6.1 为获得有代表性的样品进行试验，使用GB/T4756
规定的程序进行取样。
A.6.2 车用甲醇汽油(M85)
样品分析前应当储存在冰箱里直到试验时取样分析。如果不能够立刻分
析，则该样品应放在冰箱里。
A.6.3
在取样品分析前应充分振动样品容器。容许样品容器底部有颗粒沉淀，观察样品是否有明显的
相分离。如果有，该样品将被废弃，要求重新采集样品。
A.7 仪器准备和条件确定
A.7.1 装配
采用小死体积连接器和细孔径管将 WCOT
的死体积，否则色谱峰值将会变宽。
柱子连接到阀系统。重要的是尽量减小色谱系统连接
A.7.2 操作条件
按照表 A.1 调整操作条件(如果使用TCD,
不要打开检测器的电路),在操作前应对系统进行检测。
A.7.3 分流比调节
A.7.3.1 分流比调节参见图 A.1。
A.7.3.2 将阀设置在复位位置，在柱子放空口安装 一
个皂泡流量计，调节进样口压力至流速
A.7.3.3 安装流量计在分流口放空处，使用A 气路流量控制器调节该流量为70
mL/min 。 如果需要，
按照 A.7.3.2再重新检查出口流量。
A.7.3.4 将阀切换至反吹位置，调节阻力阀，使柱子出口流量与 A.7.3.2
相同。这对阀切换时将流量变
化降至最小是非常必要的。
A.7.3.5 将阀切换到进样复位位置，调节 B
流量控制器，使得在检测器出口处的流量为3.0 mL/min~
3.2 mL/min。 根据具体仪器需要，加辅助气或 TCD
流量，以便使检测器出口处总流量为21 mL/min。
A.7.4 检测器
使用热导检测器时，打开热导桥流电路系统，使检测器达到平衡。当使用火焰离子化检测器时，设
置氢气和空气流量，点燃火焰，然后打开静电计。
A.7.5 阀切换时间
A.7.5.1
阀从反吹位置转换回到复位位置的时间对每个柱子系统都有微小变化，应按照
A.7.5.2~ A.7.5.4
的方法做试验室测定。积分仪和阀计时器的启动时间应当与进样及反吹时间等保持同步，以便
准确地重复反吹时间。
A.7.5.2
准备一个比例为40%(体积分数)甲醇、10%(体积分数)汽油(不含甲醇)和50%(体积分数)叔
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戊醇(内标)的混合液。
A.7.5.3 最初设定阀反吹时间为0.23 min。 当阀位于复位位置时，注入1μL
混合液。在进样0.23 min
后，切换阀于反吹位置直到用认可的内标物完全流出为止，记录此时间作为复位时间，即阀回到复位位
置的时间。当所有保留的烃类化合物被反吹出时，信号将回到稳定的基线并且系统准备做下次分析。
色谱仪显示与图 A.2 相同的谱图。
A.7.5.4 通过分析
A.7.5.2制备的混合液，使阀的切换时间优化是非常重要的。通过0.2 min～0.3
min 控制阀切换时间来测定正确的反吹时间。当阀切换太早时，Cs
和轻质烃类化合物就会被反吹，与含氧
化合物一同出峰。如果阀切换的太晚，部分甲醇可能被放空，导致不正确的甲醇测定结果。
A.8 校正计算
A.8. 1
准备至少三个不同的汽油与甲醇调和样品，汽油中不含甲醇和叔戊基醇。调和样品的制备参考
ASTM D4307
程序。每个组分的体积百分含量在恒定的温度下计算，这些已知浓度的调和物包含了一
定已知浓度的甲醇。
A.8.2 按照 A.9 分析每一种校准混合物。
A.8.3 用手动方法或积分仪测定甲醇和内标物峰面积。按照方法 ASTM D4626
计算甲醇相对于内标
的相对响应因子。
A.9 试验步骤
A.9.1 样品准备
从冰箱中取出样品，并且按照 A.6.3
描述取样分析。所用样品、内标和任何体积计算的容器，均在
一定温度下平衡后使用。精确的加入已知体积的叔戊基醇内标样品到已知体积的样品中，正确测定样
品体积。
注：内标体积一般为40%～60%(体积分数)。
A.9.2 色谱分析
将含内标物的有代表性的样品导入色谱仪，按 A.7.5
规定的阀切换时间进行测定。
注：分流比15:1,样品量1 μL。
A.9.3 色谱图描述
比较样品分析结果和校准分析结果，识别甲醇和内标物。
A.10 计算
确定甲醇的峰后，测量甲醇和内标峰的面积。按式(A. 1) 计算甲醇的含量：
style="width:4.98007in;height:0.61996in" /> … … … … … … … …(A. 1)
式中：
φ(M) — 甲醇的含量(体积分数),%;
V(S) —— 内标物(叔戊基醇)的体积，单位为毫升(mL);
V(F) —— 车用甲醇汽油(M85) 样品的采样体积，单位为毫升(mL);
A(M) — 甲醇峰面积或峰高；
A(S) — 内标物(叔戊基醇)的峰面积或峰高；
RRv(M)— 甲醇(与内标物有关)相对效正因子。
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A.11 报告
报告甲醇含量百分数，精确至0.1%(体积分数)。
A.12 精密度和偏差
A.12.1 精度
用本方法测定的车用甲醇汽油(M85) 中甲醇的精密度尚未确定。
A.12.2 偏差
由于没有合适的参考材料用于测定车用甲醇汽油(M85)
中的甲醇含量的偏差，因此本方法的偏差
无法确定。
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(规范性)
车用甲醇汽油(M85) 中无机氯含量的测定法
B.1 方法概要
以银离子复合电极为工作电极，采用自动电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定车用甲醇汽油
(M85) 中的氯离子，电位随滴定剂所用体积变化率 dU/dV
最大点为其滴定终点，根据硝酸银标准滴定
液的消耗量计算出车用甲醇汽油(M85) 中的氯离子含量。
B.2 仪器和设备
B.2.1 自动电位滴定仪：型号为809 Titrando Metrohm;分辨率0.1 mV;
精度0 . 2%。
B.2.2 电极：银离子复合电极：Ag/AgCl,6.0726. 100 Metrohm。
B.2.3 磁力搅拌器：备有磁力搅拌子。
B.2.4 微量滴定管：10 mL。
B.2.5 容量瓶：10 mL 、1000 mL。
B.2.6 移液管：50 mL。
B.3 试剂和溶液
B.3.1 试剂规格
本试验方法中所使用的试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯，所用水符合
GB/T 6682二级水及
以上规格。
B.3.2 硝酸溶液(1+3)
量取1体积浓硝酸与3体积水混匀。
B.3.3 氯化钠标准溶液(100 mg/L, 以氯离子计)
称取0. 1648 g
在500℃~600℃灼烧恒重的基准试剂氯化钠，先用少量水溶解，再全部转移到
1000mL 的容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。
B.3.4 硝酸银标准滴定溶液[p(AgNO₃)= 1.699 g/L]
B.3.4.1 配制
称取1.75 g 硝酸银，先用少量水溶解，再全部转移到1000 mL
的容量瓶中，用水定容，摇匀，溶液
储存于棕色试剂瓶中。
B.3.4.2 标定
按 GB/T 9725 的规定进行标定，称取0.22 g
在500℃~600℃灼烧恒重的基准试剂氯化钠于 200mL 烧杯中，并加入70 mL
水使之完全溶解，再加10 mL 淀粉溶液(10 g/L), 以216 型银电极作指
示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配置好的硝酸银标准滴定溶液滴定，电位随滴定剂
所用体积变化率 dU/dV 最大点为其滴定终点。并按GB/T 9725
中二级微商法计算滴定至终点时消耗
硝酸银标准滴定溶液的体积V。
GB/T 23799—2021
B.3.4.3 计算
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(B.1) 计算：
p(AgNO₃)=m×1000/(58.442×V)×169.869 … … … … … … … …(B. 1)
式中：
p(AgNO₃)—— 硝酸银标准滴定溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L);
m —— 氯化钠质量的准确数值，单位为克(g);
V 滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
58.442 ——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
169.869 硝酸银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
B.4 操作步骤
B.4.1 当试样中氯离子的含量大于或等于4.0 mg/kg
时，采用直接滴定法进行测定，操作如下：
用50 mL 移液管量取50 mL 被测试样于100 mL 烧杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2
mL, 混合均匀 后用硝酸银标准滴定溶液开始滴定，电位随滴定剂所用体积变化率
dU/dV 最大点为其滴定终点，记录
滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，在测定过程中可以根据试样中氯离子的含量多少适当
调整硝酸银标准滴定溶液的浓度。
B.4.2 当试样中氯离子的含量小于4.0 mg/kg
时，采取标准加入法进行测定，操作如下：
用 5 0 mL 移液管分别量取几份等量的50 mL 被测试样于100 mL
烧杯中，再向其中各份试样中分
别加入2 mL、3mL、4 mL、 …V;…V,浓度为100 mg/L
的氯化钠标准溶液，然后分别加入硝酸溶液
(1+3)0.2mL,
混合均匀后对每份样品分别用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，电位随滴定剂所用体积
变化率 dU/dV
最大点为其滴定终点，记录每份样品滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，绘
制消耗的硝酸银标准滴定液的体积对氯化钠标准溶液加入量V, 的曲线，见图
B.1。 如被测试样中不含
氯离子，曲线应通过原点，如果曲线不经过原点，说明含有氯离子，外延曲线与横坐标相交，交点至原点
的距离(见图B.1)为试样中氯离子相当于氯离子标准溶液的体积 V。,根 据 V。
计算试样中氯离子的
含量。
style="width:6.60674in;height:4.00004in" />
加入的氯离子标准溶液休积/mL
图 B.1 测定试样中氯离子的标准加入法曲线
B.4.3 用已知质量的10 mL 容量瓶量取10 mL
被测试样并称量，精确到0.0001g, 记录被测试样的质
量m, 计算被测试样的密度。
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B.5 计算
B.5.1 当试样中被测元素的含量不低于4.0 mg/kg
时，其中的氯离子含量按式(B.2) 计算：
X(Cl)=35.5×[V(AgNO₃)×p(AgNO₃)/(1000×169.869)]×10⁶/(V×p₁)
… … … … … … … …(B.2)
式中：
X(Cl-) —— 被测试样中氯离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
35.5 ——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
169.869 — 硝酸银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
V(AgNO₃)——
p(AgNO₃)—
到滴定终点时所消耗的硝酸银标准滴定液的体积，单位为毫升(mL);
硝酸银标准滴定液的质量浓度，单位为克每升(g/L);
V. -- 滴定时所取试样的体积，单位为毫升(mL);
P: —— 试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
B.5.2 当试样中被测元素含量低于4.0 mg/kg
时，其中的氯离子含量按式(B.3) 计算：
X(Cl)=V 。×p/(V,×p) … … … … … … … …(B.3)
式中：
X(C)-) 被测试样中氯离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
po — 加入的标准氯离子的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V。 — 其数值为标准加入法曲线与x 轴的交点与原点的距离，单位为毫升(mL);
V. — 滴定时所取试样的体积，单位为毫升(mL);
p: —— 试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
B.5.3 试样的密度按式(B.4) 计算：
p₁=m/V ……… … … … …(B.4)
式中：
p.— 试样的密度，单位为克每毫升(g/mL);
m—— 试样的质量，单位为克(g);
V— 试样的体积，单位为毫升(mL)。
B.6 精密度
重复性：在同一实验室，同一分析者使用同一台仪器分析同一样品，重复测定数值不应超过表
B.1
的数值。
表 B.1 无机氯含量测定法的重复性要求
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B.7 报告
取两次重复测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，精确至0.1 mg/kg。
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